脫硫脫硝用煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 第4部分：脫硫值
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前言
GB/T 30202《脫硫脫硝用煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法》分為以下5個(gè)部分:
一一第1 部分:堆積密度:
一一第2部分:粒度;
一一第3部分:耐磨強(qiáng)度、耐壓強(qiáng)度;
一一第4部分:脫硫值;
一一第5部分:脫硝率。
本部分為GB/T 30202的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1- 2009給出的規(guī)則起草。
本部分由中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司提出并歸口。
本部分起草單位:山西新華化工有限責(zé)任公司。
本部分主要起草人:雷雪清、李維冰、遲廣秀、李懷珠、張旭、龐惠生、李若梅。
脫硫脫硝用煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法
第4部分:脫硫值
1范圍
GB/T30202的本部分規(guī)定了脫硫脫硝用煤質(zhì)顆?；钚蕴?以下筒稱活性焦)脫硫值的測(cè)定原理、測(cè)定步票和結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。
本部分適用于活性焦脫硫值的測(cè)定。
2術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
2.1脫硫值
一定條件下，單位質(zhì)量活性集飽和吸附二氧化硫后，高溫解吸二氧化硫的質(zhì)量。
3測(cè)定原理
經(jīng)預(yù)處理的試樣,在一定條件下吸附二氧化硫、水蒸氣、氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w,當(dāng)二氧化硫飽和吸附后。通入氮?dú)膺M(jìn)行解吸,根據(jù)二氧化硫解吸的量:計(jì)算活性焦的脫硫值。
4試劑和材料
4.1 氮?dú)?濃度為99.5%.
4.2 氧氣,濃度為99%.
4.3 二氧化硫氣體，體積分?jǐn)?shù)為99.9%.
4.4 水.GB/T 6682,三級(jí)水。
4.5 過(guò)氧化氫,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過(guò)氧化氫溶液。
4.6 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制c(NaOH)=0.1 mol/IL的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.7 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,按GB/T 603-2002中4.1.4.7的規(guī)定制備。
4.8 填充液,密度為0.82g/cm2的煤油。
5儀器和設(shè)備
5.1 電熱恒溫干燥箱.0℃~3000℃~
5.2 脫硫值測(cè)定試驗(yàn)裝置,見(jiàn)圖1.
5.3 秒表,分度值0.1s。
5.4 天平,測(cè)量范圍500g,分度值0.1g。
5.5 電子秤,量程5kg,分度值0.01g。
5.6滴定管,50.00mL。
5.7 吸收瓶,50 mL、3L。
5.8 錐形瓶,300mL.
5.9 移液管,50mL。
5.10 孔板流量計(jì)。
5.11 毛細(xì)管流量計(jì)。
6試樣及其制備
將樣品置于1500℃~士50℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥3h,取出放入干燥器中冷卻備用。
7試驗(yàn)條件
7.1 吸附
7.1.1 混合氣體(二氧化硫、氧氣、水蒸氣和氮?dú)?總流量為26.0 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。
7.1.2 二氧化硫體積分?jǐn)?shù)為1 020X10-6(干)。
7.1.3 氧氣體積分?jǐn)?shù)為6.4%(干)。
7.1.4 水蒸氣體積分?jǐn)?shù)為9.8%。
7.1.5 吸附溫度為1200℃~士50℃。
7.1.6 吸附時(shí)間為5h。
7.2 解吸
7.2.1 氮?dú)饬髁繛? L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。
7.2.2 解吸溫度為400℃士5℃。
7.2.3 解吸時(shí)間為3h。
8試驗(yàn)準(zhǔn)備
8.1 量取425mL試料,稱量,準(zhǔn)確至0.1g:置于測(cè)定管中并振動(dòng)15s。
8.2 旋緊測(cè)定管蓋,然后進(jìn)行氣密性檢查,在測(cè)定管內(nèi)造成1.3X104?Pa的壓力,觀察其1min內(nèi)壓力下降
值不大于267Pa即為致密。
8.3 將氣密性檢查合格的測(cè)定管放人加熱爐中。
8.4 將流量為2L/min的氮?dú)?干)通人測(cè)定管,升溫至120℃,保持1h。
8.5 按圖1用膠管連接試驗(yàn)裝置各部件。
8.6 對(duì)安裝好的儀器進(jìn)行氣密檢查,對(duì)儀器內(nèi)造成1.3X104?Pa的壓力,在1 min內(nèi)其壓力下降值不大于
267Pa時(shí)即為致密。
8.7 將脫硫值測(cè)定試驗(yàn)裝置的水浴箱升溫至能使水蒸氣濃度達(dá)到規(guī)定濃度的溫度,保持0.5 h以上。
從中取出水蒸氣發(fā)生瓶,將兩個(gè)接口封閉,擦干外部的水,趁熱稱重(mo),然后接人脫硫值試驗(yàn)裝置。
8.8 試驗(yàn)前應(yīng)預(yù)先測(cè)定二氧化硫及水蒸氣濃度,確定流量計(jì)壓差。
8.9 按式(1)和吸附條件分別計(jì)算出試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)大氣壓下的氮?dú)?、氧氣流量。根?jù)流量計(jì)算出
壓差,順次開(kāi)啟氮?dú)狻⒀鯕?分別用活塞K3、K2調(diào)節(jié)流量,測(cè)定管路系統(tǒng)的阻力。再按式(1)和吸附條
件分別計(jì)算出試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)大氣壓及管路系統(tǒng)阻力下的氮?dú)夂脱鯕饬髁?然后根據(jù)式(2)計(jì)算流量
計(jì)的壓差。
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9 測(cè)定步驟
9.1 流量的調(diào)節(jié)
按計(jì)算出的壓差,順次開(kāi)啟氮?dú)夂脱鯕?分別用活塞Kz和K;調(diào)節(jié)流量,然后開(kāi)啟二氧化硫至預(yù)先校正
過(guò)的壓差,再用活塞K:調(diào)節(jié)二氧化硫的流量,同時(shí)啟動(dòng)秒表,記錄試驗(yàn)時(shí)間。
9.2 水蒸氣濃度的調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)活塞K.,使?jié)穸扔?jì)的干濕球溫度至預(yù)先測(cè)定的差值,控制混合氣體中的水蒸氣濃度。
9.3 SO2濃度的調(diào)節(jié)和測(cè)定
分別將兩個(gè)裝有25 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%過(guò)氧化氫溶液的吸收瓶(50 mL)串聯(lián),連接至脫硫值吸附測(cè)定試
驗(yàn)裝置。按順序打開(kāi)G。和G,關(guān)閉G2,調(diào)節(jié)Ks,使不含水蒸氣的混合氣體以0.5 L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的速
度通過(guò)吸收瓶,30 min后,關(guān)閉G1打開(kāi)G2關(guān)閉G3，調(diào)節(jié)活塞K3,使氣體以0.5 L/ min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的速度
通向風(fēng)柜。取下吸收瓶,將吸收液轉(zhuǎn)移至錐形瓶,加人3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,用
0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定,溶液由紫色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。同時(shí),作空白試驗(yàn),根據(jù)式(3)計(jì)算
出二氧化硫的濃度。在整個(gè)吸附過(guò)程中,每隔0.5 h測(cè)定一次濃度,測(cè)定平均值為二氧化硫的吸附濃
度。
吸附時(shí)二氧化硫的濃度以體積分?jǐn)?shù)φso2計(jì),數(shù)值以10-5表示,按式(3)計(jì)算:
9.4 水蒸氣平均濃度的測(cè)定
5h后關(guān)閉所有氣體,立即從水浴箱中取出水蒸氣發(fā)生瓶,用膠管將兩個(gè)吸收瓶接口連接,擦干外部的水分,稱量(m),精確至0.01 g,然后按式(4)計(jì)算水蒸氣的平均濃度。
水蒸氣平均濃度以φH2O計(jì),數(shù)值以%表示,按式(4)計(jì)算:
9.5 解吸
9.5.1 吸附結(jié)束,取下水蒸氣發(fā)生瓶,將氮?dú)庖? L/min(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))的流量通人測(cè)定管,并升溫至400℃,保持3h。
9.5.2 解吸的氣體,用兩個(gè)3L的吸收瓶串聯(lián)并裝有2 L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過(guò)氧化氫溶液吸收,吸收時(shí)吸收瓶應(yīng)在水浴箱中冷卻至室溫。
9.5.3 吸收完畢后,用水沖洗管路連同吸收液稀釋至5 000 mL(精確至0.1 mL),并混勻。
9.5.4 取上述溶液50mL,用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,按式(5)計(jì)算脫硫值。
9.5.5 試驗(yàn)完畢后，進(jìn)行氣密性檢查,方法同8.6。 如果不氣密,該次試驗(yàn)作廢。
10 結(jié)果計(jì)算
脫硫值以S。計(jì),數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(5)計(jì)算:
11 精密度
結(jié)果以算術(shù)平均值表示,精確至3位有效數(shù)字。
12 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:
a)試樣編號(hào)；
b) 采用標(biāo)準(zhǔn)；
c) 采用方法；
d) 試驗(yàn)項(xiàng)目；
e) 試驗(yàn)結(jié)果；
f)試驗(yàn)人員；
g) 試驗(yàn)日期。
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